Малоугловое рентгеновское рассеяние

Метод малоуглового рентгеновского рассеяния (Small-Angle X-ray Scattering – SAXS) – является широкоизвестным методом характеризации структуры в нанометровом диапазоне. Огромный опыт компании Антон Паар в этой области и тесное сотрудничество с научной группой профессора Отто Глаттера из Университета г. Грац привели к разработке новой системы SAXSess.

Уникальное сочетание современной оптики, фокусирующей рентгеновский пучок, с коллиматорным блоком высочайшего качества дают на выходе мощный монохроматический первичный рентгеновский пучок. Первичный пучок сфокусирован за анализируемым образцом, он позволяет быстро измерить профиль рассеяния даже от образцов с низкой контрастностью. Сигнал рассеяния детектируется 2D – чувствительной пластиной, обладающей широким линейным динамическим диапазоном.

Конструкция прибора позволяет исследовать частицы размером до 40 нм (расстояние между слоями 80 нм).

Благодаря созданию системы SAXSess, компания Anton Paar обеспечила научные направления, исследующие материалы, новым высокопроизводительным аналитическим инструментом. Возможно, сама концепция малоуглового рентгеновского рассеяния непроста, но сам прибор SAXSess удивительно прост в эксплуатации.

Широкоугловое расширение

Стандартные эксперименты по SAXS используют диапазон углов всего в несколько градусов. Образцы с явной структурой в суб-нанометровом диапазоне приводят к появлению особенностей в рентгеновском рассеянии в бОльших углах рассеяния. Широкоугловое расширение (схематическое изображение приставки для широкоуглового расширения представлено на рисунке слева) для нашей системы SAXSess позволяет одновременно измерять весь угловой диапазон рассеяния от  0° до 40°, покрывая такие малые повторяющиеся дистанции, как 0.25 нм.

Точечная коллимация

 Для оптимизации пучка, стандартная установка использует первичный пучок в виде линии (линейная коллимация), что идеально подходит для изотропных образцов. Ориентированные, анизотропные образцы лучше изучать, используя встроенную опцию для получения точечного первичного пучка (точечная коллимация). Три вертикальные щели дополнительно к горизонтальному блоку коллимации (изображён на рисунке справа) позволяют создать точечный первичный пучок с пренебрежимо малым эффектом смазывания. Профиль рассеяния можно детектировать с высоким разрешением в полуплоскости, включая экватор, со стандартной системой детектирования с чувствительной пластиной.

Детали системы

Линейное фокальное пятно рентгеновской трубки фокусируется специальным многослойным эллиптическим зеркалом через образец на плоскость детектора (оптическая схема представлена на рисунке выше). Блок коллиматора используется для придания пучку нужной формы и для создания полуплоскости виртуально свободную от паразитного рассеяния. Флуоресцирующие экраны и щели делают процедуру юстировки всех компонентов простой задачей.

Отсекатель пучка

Полу-прозрачный отсекатель пучка (на рисунке слева) позволяет измерять профиль первичного пучка, точное определение нулевого угла рассеяния и рутинное измерение коэффициента пропускания образца. Специальная конструкция позволяет точно настроить высоту и наклон отсекателя пучка относительно первичного пучка. Дополнительный отсекатель пучка может легко быть установлен, когда используется опция линейной коллимации.

Детектирование

Гибкая чувствительная пластина (на рисунке справа) с разрешением примерно 50 мкм на пиксел помещается в специальные направляющие на расстоянии 265 мм от образца. Можно использовать различные считыватели чувствительных пластин, например, Packard Bioscience Cyclone® или Fuji Basreader®.

Приложения

Метод Малоуглового Рентгеновского Рассеяния (SAXS) идеально подходит для изучения деталей структуры в диапазоне размеров от примерно 0.5 нм до 50 нм. В полидисперсных системах можно рассчитать распределение по размерам. В монодисперсных системах можно определить размер, форму и внутреннюю структуру.

Метод Широкоуглового Рентгеновского Рассеяния (WAXS) позволяет определить локальный порядок в полимерах, хвостах поверхностно активных веществ и мембранах, переход твёрдый-жидкий в кристаллах и т.п. Можно также определить повторяющиеся дистанции размером до 0,25 нм.

Опция точечной коллимации необходима для определения и изучения анизотропных, упорядоченных систем.

На рисунке слева показан пример кривых мало- и широкоуглового рассеяния раствора ПАВ (DPPC) (зелёная кривая - раствор, голубая - раствор (вода), красная - дифференциальная кривая). На рисунке справа показан пример крисвой рассеяния (красный цвет) и результат её обрабтки методом GIFT (зелёный цвет) 10% водного раствора трёхблочного сополимера (Р94).